摘要 本文主要叙述了ICP-OES型等离子发射光谱仪测量复混肥料中钾和硫含量。该方法操作简便,结果准确。加标回收率为99.8%~100.2%。尤其适宜用于磷肥和复混肥生产控制质量检测。
关键词 ICP-OES 复混肥料 钾 硫
0、前言
等离子发射光谱仪ICP-OES可以定量测定钾、钙、钠、镁、铝、铁等金属元素以及硫、磷、硼等非金属元素,还可以对多种元素混合物同时进行定量测定。
复混肥料中钾测定方法目前主要采用的是GB 8574-1988四苯基硼酸钾测定。该方法成熟,稳定性好,准确度高。但操作步骤繁锁、费时,测定一个钾需要三个多小时。硫的测定主要有硫酸钡重量法,此方法操作步骤复杂。对此,笔者采用了ICP-OES法快速测定复混肥中的钾和硫与上述方法的对比,本方法具有操作简便,结果准确等优点。通过对实验样品进行平行测量和对照实验,其结果均可与现行国标和行业方法相吻合。
1 实验部分
1.1 仪器
1.1.1 电感耦合等离子体ICP-OES(美国PE公司);
1.1.2 电子天平,分度为0.1mg,最大量程200g。
1.2 仪器测定条件
1.2.1 等离子体流量:15L/min;
1.2.2射频功率:1.45Kw;
1.2.3雾化气流量:0.75L/min;
1.2.4辅助气流量:0.5L/min;
1.2.5温度:21oC;
1.2.6相对湿度:60%;
1.2.7载气:99.999%液氩;冷却气:99.999%;液氩,输出浓度单位:mg/L。
1.2.9元素谱线见表1:
表1 元素 分析谱线(nm) K 766.49
S 180.669
1.3 试剂
1.3.1硝酸溶液(1+5);
1.3.2氧化钾标准工作溶液;
1.3.3硫标准工作溶液;
1.3.4标准工作溶液的配制使用已知准确含量的管理样品氧化钾(24.24%)和硫酸铵(24.10%),标准工作溶液浓度见表2:
表2 氧化钾标准工作溶液 硫标准要工作溶液 样品质量(g)
体积(mL) 浓度(mg/L) 样品质量(g)
体积(mL) 浓度(mg/L) 0 500 0 0 500 0 0.1000 500 48.48 0.1000 500 48.20 0.2000 500 96.96 0.2000 500 96.40 0.3000 500 145.44 0.3000 500 144.60 0.4000 500 193.92 0.4000 500 192.80 1.4 试样溶液制备
1.4.1氧化钾溶液:称取1g试样(精确至0.0002g)于250mL容量瓶中,加入20mLHNO3(1+5)(1.3.1),用三级纯净水上稀释至刻度,摇匀过滤,弃去最初50mL滤液。吸取25mL滤液定容于500mL预先加入10mLHNO3(1+5)的容量瓶中,待测定。
1.4.2硫试样溶液制备与氧化钾试样溶液制备相同。
1.5 工作曲线法定量测定
仪器设置调试至等离子体达正常工作状态,选择相应曲线分别对氧化钾和硫进行测定,因离子浓度与谱线强度呈线性关系,校准曲线时相关系数应达0.9999以上方可进行测定。相关系数由计算机自动完成。
1.6结果计算
试样中钾、硫(W)的质量百分数(%)表示,按下式计算:
w={[(C1-C2)×500]/[m×(v/250)×10]}×100
其中:
C1-------试样中氧化钾、硫的浓度,mg/L;
C2-------空白溶液中氧化钾、硫的浓度,mg/L;
V--------吸取溶液体积,Ml;
m--------试样质量,g;
w-------质量百分数,%
所得结果应表示成二位小数。
2 结果讨论
2.1分别对5个复混肥料样品的氧化钾和硫含量各进行5次平行测定,结果见表3:
表3 样品号
氧化钾(%)n=5
硫(%)n=5 1 5.50 5.53 5.49 5.52 5.70 8.55 8.54 8.61 8.59 8.66 2 8.62 8.59 8.75 8.66 8.79 9.37 9.39 9.31 9.29 9.27 3 15.15 15.26 15.29 15.31 15.29 9.91 9.93 9.87 9.91 9.82 4 26.51 26.59 26.62 26.47 26.51 21.20 21.17 21.22 21.24 21.12 5 30.03 30.10 30.07 29.99 30.11 22.58 22.63 22.59 22.61 22.50 注:以上采用ICP-OES测定结果的精密度较好,其平均值在表4 中列出。
2.2 对比实验
对以上五个复混肥样品分别用国标重量法进行相同测定,其平均值见表4:
表4 样品 元素 ICP-OES法% 重量法% 元素 ICP-OES法% 重量法% 1 K 5.55 5.68 S 8.59 8.40 2 K 8.68 8.13 S 9.33 9.27 3 K 15.26 15.45 S 9.89 9.93 4 K 26.54 26.40 S 21.19 21.26 5 K 30.06 27.06 S 22.58 22.48 2.3 加标回收率
按实验方法对样品进行测量,再加入一定标准量的测定元素后进行测定,回收率见表5:
表5 元素 已知含量
(mg/ml) 加入值
(mg/ml) 测定值
(mg/ml) 回收率% K 26.51 10.0 36.49 99.8 S 9.90 5.00 14.91 100.2 实验证明:回收率为99.8%~100.2%能够满足要求
3 结论
ICP-OES光谱法经过近几年的实践应用,我公司不仅长期应用于复混肥的生产控制,还应用于磷铵、磷酸(工业级和食品级磷酸)以及硫酸铵中的磷、钾、硫等测定,该方法快速准确。对于低含量元素测定很稳定、可靠。对高含量元素测定通过对其样品作处理,得出结果也与国标法相吻合。本实验中的管理样品标准工作溶液若使用优级纯以上标准物质,测定样品的同时再测定元素相同且含量相近的标准样品,若得出标准样品的结果符合,则样品的结果也是可靠的。对于出厂产品的检验本方法也是可行的。目前,ICP等离子光谱法已经应用于很多的磷肥与复肥企业,该方法已日趋成熟,ICP等离子光谱法技术的进一步发展和推广将为磷肥与复肥行业发展带来极大的经济效益。
4、参考文献
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