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安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量普查
【关键词】 盐酸小檗碱 含量普查 HPLC法
【出   处】 2018年 1期
【收   录】 中国学术期刊网
【作   者】 罗丹云1 万秀芳2、周光玉3、刘兴鹏4
【项   目】 暂不属于基金项目
【单   位】
【摘   要】   摘要:目的:为了更好地开发利用该药用资源,据此课题组通过对安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量普查,并与部分省外比较,对企业药品生产和采购药材具有十分重要的意义。结果:安顺一区
正文

  摘要:目的:为了更好地开发利用该药用资源,据此课题组通过对安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量普查,并与部分省外比较,对企业药品生产和采购药材具有十分重要的意义。结果:安顺一区五县12个点采集的功劳木药材盐酸小檗碱含量差异较大,与部分省外比较,平均含量均高于部分省外。结论:表明功劳木中盐酸小檗碱含量不同产地差别较大,安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量均高于部分省外,故在选用药材时应加以控制, 其初步的含量限度应不低于1%。有效成分含量的高低与产地有着密切的关系,安顺地产功劳木具有较高的药用价值。

  关键词:盐酸小檗碱 含量普查 HPLC法

  功劳木别名 土黄柏、土黄连、八角刺、刺黄柏、黄天竹。为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia healei(Fort.)Carr. 或细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde的干燥茎。全年均可采收,切块片,干燥。具有清热燥湿,泻火解毒等功效。用于湿热泻痢,黄疸,目赤肿痛,胃火牙痛,疮疖,痈肿,痢疾,黄疸型肝炎[1]。古籍论述《饮片新参》:“清肺,止痨咳,杀虫,通大便”。现代化学成分研究盐酸小檗碱为功劳木主要活性成份,此外含有小檗胺、药根碱、异汉防己甲素、巴马汀等20种苄基异喹啉类生物碱类成分。现代药理实验和临床应用结果表明:这些成分有抗菌、消炎、抗病毒、降压、降血脂、抗心律失常、抗血小板聚集、抗衰老、镇痛等生物活性[13-20]。临床应用功劳木用于治疗急性畅胃炎,传染性肝炎,肺炎,肺结核,支气管炎,咽喉肿痛、腹泻包括小儿消化不良急性肠炎及菌痢等[10]。

  功劳木在贵州省广泛分布,在安顺尤为普遍,为贵州百灵制药有限公司主导产品之一:泻停封胶囊的主要用药植物之一,本品每粒含功劳木以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCl)计,不得少于1.4mg。为了更好地开发利用该药用资源,据此课题组通过对安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量进行普查,并与部分省外比较,对企业药品生产和采购药材具有十分重要的意义。现将普查情况报道如下:

  1.材料与方法

  (1.实验仪器与药材)

  1.1实验仪器

  日本岛津(LC——2010A)高效液相色谱系统(紫外检测器,自动进样器、二元泵、柱温箱,液相色谱工作站、盐酸小檗碱对照品用中国药品生物制品检定所提供,批号为110713-200609供含量测定用,甲醇(乙腈)为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

  1.2实验药材

  药材为课题组及安顺职院05级中药制药班部分同学于2007年4月亲自到安顺一区五县的12个点采集的功劳木鲜根、茎、花、果、叶等(见表1),经贵阳中医学院药学系何顺志教授鉴定为小檗科植物阔叶十大功劳(Mahonia bealei(Fort.)carr.。

  1.3实验方法

  依据中国药典2005版,一部,功劳木盐酸小檗碱含量测定方法:

  2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调PH至3.0)(30:70)为流动相;检测波长为265nm理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。. 采用Dikma sevno 8021984 Diamonsil C18 5u200×4.6mm 柱,4.6mm×15mm(Agilent公司)。

  2.2对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加乙腈-水(3:7)混合溶液制成每1ml含20 ug的溶液,即得盐酸小檗碱的对照品溶液。

  2.3供试品溶液的制备:取功劳木粗粉0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,称定重量,冷浸30分钟,超声处理(北京医疗设备二厂生产,功率500W,频率40kHz)45分钟,放至室温,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣乙腈-水(3:7)混合溶液使溶解,转移至5ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品。

  2.4 样品测定: 分别精密吸取供试液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定12个不同来源的功劳木药材盐酸小檗碱的含量。

  2.结果与分析:结果见表1。

表1:安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量测定 实验次数 产地 平均含量 含量RSD% 1 关岭关索 1.29% 3.01% 普定鸡场坡 0.59% 1.68% 镇宁盔林甲 1.25% 1.51% 紫云松山 1.08% 0.89% 2 镇宁六马 2.64% 2.62% 紫云格凸河 2.70% 2.60% 关岭永宁 2.78% 1.80% 普定坪上 2.48% 0.62% 3 平坝十字乡 0.71% 2.84% 西秀区东屯 1.10% 1.33% 平坝高峰 0.79% 1.44% 西秀区蔡官 0.78% 0.90% 备注:RSD%为相对标准偏差。

  图1:功劳木盐酸小檗碱含量与产地关系图

  图2:功劳木盐酸小檗碱含量相对标准偏差与产地关系图

  2.1 测定结果:安顺一区五县12个点采集的功劳木药材盐酸小檗碱含量差异较大( P <0.01) 。

  2.2 与部分省外比较:安顺一区五县12个点采集的功劳木药材盐酸小檗碱含量,与部分省外功劳木(阔叶十大功劳)盐酸小檗碱含量进行比较[11-12],均高于部分省外平均含量(见表2):

  表2:安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量与部分省外比较 实验次数 安顺产地 平均含量 省外产地 平均含量 平均含量差 1 关岭关索 1.29% 广西贺县 0.286% 1.004% 普定鸡场坡 0.59% 浙江金华 0.286% 0.304% 镇宁盔林甲 1.25% 广西南宁 0.177% 1.037% 紫云松山 1.08% 广西百色 0.554% 0.526% 2 镇宁六马 2.64% 广西桂林 0.509% 2.131% 紫云格凸河 2.70% 四川峨边 1.44% 1.26% 关岭永宁 2.78% 重庆奉节 2.07% 0.71% 普定坪上 2.48% 广西平乐 0.145% 2.335% 3 平坝十字乡 0.71% 广西梧州 0.473% 0.237% 西秀区东屯 1.10% 广西岑溪 0.293% 0.807% 平坝高峰 0.79% 广西上思 0.305% 0.485% 西秀区蔡官 0.78% 广西柳江 0.329% 0.451% 总评值 1.51% 总平均值 0.572% 0.938%

  2.3 结果分析:安顺一区五县12个点采集的功劳木药材样品主要取其茎,切成片,自然阴干后打成粉做为样品,每个样品取样4个,测得每个样品含量取平均值,从上表1,图1可以看出,含量平均值从高到低分别为:关岭永宁、紫云格凸河、镇宁六马、普定坪上、关岭关索、镇宁盔林甲、西秀区东屯、紫云松山、平坝高峰、西秀区蔡官、平坝十字乡、普定鸡场坡。其中关岭永宁、紫云格凸河、镇宁六马、普定坪上较高。上述12个点含量总平均值1.51%超过药典阔叶十大功劳之茎含小檗碱1.14%,也超过部分省外总平均值(0.572%),差值为:0.938%

  3.讨论

  结论:表明功劳木中盐酸小檗碱含量不同产地差别较大, 故在选用药材时应加以控制, 其初步的含量限度应不低于1%。

  有效成分含量的高低与产地、采收时间、采收方法有着密切的关系,可能与当地的海拔、气候、雨量、日照、土壤的酸碱性等生长环境以及生长年限、采收季节等因素有关。从表1、表2,图1图3测定的功劳木中盐酸小檗碱含量来看,不同产地差别较大;与部分省外比较,含量均较省外高,这可能与安顺地里环境适合于功劳木生长有关。

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