摘要:涂料粉刷后采用红外光谱等现代仪器测试方法对该涂料的化学成分进行检测分析,对涂料的红外光谱特征进行解析,综合定性分析结果,确定出该涂料的组份。
关键词:涂料;涂料粉刷;红外谱图;分析
1引言
常用的建筑涂料品种繁多,按基料的类别分类,可以分为有机涂料、无机涂料及有机-无机复合涂料。目前使用各种大型分析仪器对涂料产品进行分析测试,能准确地鉴定出产品材料中所含的各种组份及其比例,完成对其配方的分析工作[1,2,3]。但是现在许多工程需要对已涂刷上墙的涂料进行成分分析,以鉴别涂料与预定的是否一致,从而判定工程质量。本文利用红外光谱法对粉刷上墙后的乳胶漆进行分析测试,从而鉴定出该种乳胶漆的化学成分。
2 实验部分
2.1实验仪器、设备及试剂
旋转蒸发仪:RE-52CS型,上海亚荣仪器厂;傅里叶变换红外光谱仪:美国;
微量水份测定仪:WS2100型,淄博科森仪器公司;索氏萃取器:北京玻璃仪器厂;
甲苯:分析纯; 涂料样品:苯丙(苯乙烯-丙烯酸酯)乳胶漆
2.2实验过程
1)将苯丙乳胶漆涂刷上墙,干燥养护后将其乳胶漆墙皮取下:一是将墙皮直接研碎用红外光谱仪进行测试;二是用甲苯萃取;萃取液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将甲苯蒸馏出,烧瓶中少量液体通过红外光谱仪进行测试。
2)对苯丙乳胶漆进行加热,挥发其中的溶剂和水,成膜后的样品通过甲苯进行反复萃取,甲苯萃取出的溶液涂于KBr晶片上,烘出溶剂后进行红外光谱测试。
3 结果与讨论
3.1定性分析讨论
3.1.1墙皮直接上红外光谱仪分析
0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 %T 500.0 1000.0 1500.0 2000.0 4000.0 449.4 668.3 747.4 881.4 1015.5 1387.7 1437.8 1559.3 1652.9 1733.9 2343.4 2361.7 2528.5 2923.9 3421.5 3567.1 1/cm
将苯丙乳胶漆墙皮研碎通过傅里叶变换红外光谱仪进行测试,得到红外光谱图(见图1):在1430cm-1附近存在C-O的强宽吸收峰。而在1015和880 cm-1等处也存在明显的红外特征峰,这些特征峰与CaCO3的红外光谱(见图2)相符,说明苯丙乳胶漆墙皮中含有明显的CaCO3填料。由于CaCO3的强宽吸收峰掩盖了有机物的红外吸收特征峰,需将无机物与有机物分离后再进行分析测试。 图1墙皮红外谱图
图2 CaCO3红外谱图
3.1.2墙皮甲苯萃取物红外光谱仪分析
根据3.1.1分析,将苯丙乳胶漆墙皮用甲苯溶解,通过索氏萃取器萃取,由于萃取液中含有大量甲苯,所以先将萃取液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将甲苯大部分都蒸馏出去,然后将烧瓶内残留的液体涂于KBr晶片上,烘出甲苯溶剂后进行红外光谱测试,得到红外光谱图(见图3):由2930,1434 cm-1等处的红外特征吸收峰说明苯环的存在,而在734和700 cm-1等处的强吸收峰代表了苯环上单取代的振动吸收,此外在1370和1023 cm-1处的倍频吸收都说明苯乙烯聚合物的存在。1730 cm-1的特强吸收峰为丙烯酸酯中羰基伸缩振动吸收峰,1240cm-1的特强吸收峰为丙烯酸酯中酯键伸缩振动吸收峰。从这些特征峰上可以判断涂料基料为苯丙乳液。
0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 %T 500.0 1000.0 1500.0 2000.0 1/cm 1372.3 605.6 697.2 734.8 797.5 946.0 1023.2 1121.5 1175.5 1241.1 1434.9 1653.8 1731.0 2340.5 2858.3 2925.8
图3墙皮甲苯萃取物的红外谱图
3.1.3苯丙乳胶漆甲苯萃取物上红外谱仪分析
为了进一步分析乳胶漆墙皮的确切成分,将苯丙乳胶漆样品加热,挥发其中的水,成膜后的样品用甲苯萃取,将萃取物涂于KBr晶片上,烘出溶剂后进行红外光谱测试,得到红外光谱图(见图4),将图3与图4进行比较,两个谱图特征峰基本相同。这也进一步说明乳胶漆粉刷后采用本文实验过程能确定该化学成份。
700.1 760.9 945.1 1023.2 1166.9 1239.2 1374.2 1436.9 1560.3 1701.1 1734.9 2872.8 2931.6 0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 %T 500.0 1000.0 1500.0 2000.0 4000.0 1/cm
图4乳胶漆甲苯萃取物的红外谱图
3.2定量分析
3.2.1苯丙乳胶漆的定量分析
1)苯丙乳胶漆样品通过水份测定仪测量出水的含量约为50%;2)涂料样品在600℃高温条件下除去水和有机物,然后计算出样品中CaCO3等无机物填料的含量约为36%;3)最后用100%减去上述含量,得出基料(苯乙烯-丙烯酸酯)约为14%[4]。
3.2.2苯丙乳胶漆粉刷后墙皮的定量分析
乳胶漆粉刷干燥后,水份和溶剂均已挥发,墙皮的定量分析只能测量墙皮中CaCO3等无机物填料和基料(有机物)的比例。称取一定量的墙皮,用甲苯萃取后,将墙皮烘干称量,通过减量法,求得CaCO3等无机物填料和基料(有机物)的比例约为3,与3.2.1苯丙乳胶漆含量比例接近。
由于实际工程中墙皮不会是纯乳胶漆层都带有腻子层,所以墙皮的定量不适合分析。除非能取到纯乳胶漆墙皮。
4结论
本文不局限于乳胶漆样品的成分分析,而是对乳胶漆涂刷上墙后的墙皮进行了成份分析,得到的结果与乳胶漆样品的成分组成一致。因此对于一个未知的乳胶漆墙面,我们可以取其墙皮样品经过处理用红外色谱分析其组份,从而鉴定其质量是否符合技术规范。
参考文献
[1]彭勤纪,王璧人.波谱分析在精细化工中的应用[M].北京:中国石化出版社,2001.
[2]高崑玉.色谱学在精细化工中的应用[M].北京:中国石化出版社,1997.
[3]刘国杰,耿耀宗.涂料应用科学与工艺学[M].北京:中国轻工业出版社,1994.
[4]江山.涂料中化学成分的检测与分析[J].现代科学仪器,2002(3):55-56.