摘要：固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)技术作为样品前处理方法己经得到了广泛应用，其中SPE使用最普遍的形式是SPE柱(cartridge)。本文主要探讨了SPE柱自动化生产过程中的质量控制措施和检验指标，这对了解固相萃取柱、产品选购及实验室自行装柱具有重要的参考价值。

　　关键词：固相萃取柱;生产;质量控制

　　Abstract: Solid Phase Extraction as a method for Sample pre-treatment has been widely used and SPE cartridge is one of the most common forms. In this article, the quality control and test indicators for automation of SPE cartridge were discussed, it is of great value in learning SPE cartridge , choosing products and installing cartridges in laboratory.

　　Keywords: solid phase extraction cartridge; production; quality control

　　固相萃取(solid phase extraction, SPE)是一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来[1]。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将样品中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。该技术以其高效性、高选择性、高可靠性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在制药、精细化工、生物医学、食品分析和环境分析等领域，并且得到了快速发展[2-3]。

　　江苏汉邦科技有限公司近年来致力于固相萃取柱的研发，笔者将在SPE柱生产过程中经验进行了简单总结，以期为广大实试验人员提供相关帮助。

　　1 SPE柱简介

　　SPE的形式包括SPE柱(cartridge)、SPE盘(disk)和固相微量萃取(solid phase micro-extraction, SPME)，其中最常使用的是SPE柱。SPE柱是由柱管、筛板和填料三部分组成，其构型如图1。

　　SPE柱有两种装柱形式，一种是手动装柱，另一种是全自动装柱。本文探讨的是SPE柱的全自动装柱形式及其生产过程中的质量控制。SPE柱自动化装柱工艺：

装空柱管 自动加下筛板 自动加填料 自动加上筛板 震动填料 压实筛板 成品柱

　　以下将对SPE柱自动化生产过程中的质量控制措施进行简明的阐述。

　　图1 SPE柱结构图

　　1 柱管 2 筛板 3 填料

　　Fig 1 The picture of SPE cartridge

　　1 Cartridge 2 Filter 3 Sorbent

　　2材料的质量控制

　　2.1填料的选择

　　填料是固相萃取技术的核心。固相萃取是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相(HPLC)有许多相似之处[4]。但是，考虑到固相萃取柱的成本及一次性等特点，SPE 柱填料的粒径(>40µm)比液相填料粒径(3-10µm)大。由于短的柱床和大的填料粒径，从而导致SPE柱效比HPLC色谱柱的理论塔板数少，柱效低。

　　另外，填料的纯度、孔径及比表面积也是装柱时考察的指标，填料的纯度越高越有利于纯化结果的分析;而孔径和比表面积越大其填料本身的吸附性能越强。

　　2.2柱管的选择

　　常用的柱管规格有1mL，3mL，6mL和10mL，基于对柱管纯度的考虑，一般选用医药级别具有高惰性的聚丙烯材料作为柱体材料。若医用级聚丙烯管中含有微量杂质，当经处理的试样随后用高灵敏度的分析方法(如：气相色谱-电子捕获检测，气相色谱-火焰离子化检测，气质联用)进行分析时，这些杂质可能被检测到。为了降低SPE空白中的杂质，还可选用玻璃、纯聚四氟乙烯(CPTFE)作为柱体材料[5]。

　　2.3筛板的选择

　　筛板除了能固定固定相外，还能起到一定过滤作用，筛板多选用医药级别的聚乙烯材料，如有特殊要求也可使用不锈钢片等材料，聚乙烯筛板一般经过有机溶剂特殊清洗。

　　筛板孔径可以根据需要进行定制，目前市场上使用较多的是孔径为20µm筛板。在选择筛板时，最好选用无毛边毛刺的光滑筛板，因为带毛边毛刺可能会脱离到样本溶液中，影响实验结果;同时，筛板的表面颗粒要均一 ，均一的外观才能保证孔径一致，筛板厚度不均的话会导致不同柱子间流速差别过大;另外，要尽量选择较薄的筛板，减少样品死体积。

　　3 SPE柱装柱过程中的质量控制

　　3.1填料预处理

　　填料预处理目的是最大程度降低填料本身对样品的干扰作用，提高填料对目标化合物的吸附作用，对吸附性填料来说又叫做填料的活化。填料的活化过程就是除去填料中的水分，提高填料的吸附性能，如果有水分存在，填料就容易和水吸附而降低活性了。

　　以硅胶为基质的填料大多需要加热活化处理。硅胶活化一般是于120摄氏度下烘几个小时，烘掉硅胶细孔中的水分，在恒温下放置一段时间，因为立即降温的话，容易反潮[6]。氧化铝、石墨化碳、活性炭和弗罗里硅土等吸附性填料同样需要活化处理，不同厂家填料的活化条件也不一样，可以在购买填料时进行相关咨询。一般情况下，活化温度太高的话容易导致填料变色和吸附性太强，所以最好选用适宜的温度处理。

　　3.2 SPE柱装柱环节的质量控制

　　SPE柱装柱好坏直接关系到样品的处理结果。SPE柱自动化装柱过程需在以下几个环节严格把关：

　　(1) 装柱间环境高度清洁，确保无尘操作。

　　(2) 填料称量确保准确无误。 填料和筛板要压实，同时控制压力在适宜范围以防筛板被压坏。 震动填料很重要，确保SPE柱管内的填料平行装置。 装柱过程全面自动化完成，人为误差降到零。 4 SPE柱的质量检测

　　4.1 SPE柱批次之间的相对标准偏差检测

　　从每一批成品柱中随机抽取20支进行称量并计算，确保同批SPE柱相对标准偏差的范围小于4%。

　　4.2 SPE柱回收率检测

　　对不同填料的SPE柱，选用相对应的标准品进行多重平行试验，最终的回收样品用HPLC检测，按照面积归一化法计算标准品的回收率。

　　4.3 SPE柱重现性检测

　　在4.2试验中，多重平行试验结果同步体现产品重现性。

　　4.4 SPE柱流速稳定性测定

　　从每一批成品柱中随机抽取20支，加一定体积流动相，观察柱子床面并计时。最终通过数据比对来衡量柱子流速稳定性情况。

　　5展望

　　随着市场竞争的不断加剧，对产品质量的要求也进一步提高。汉邦公司作为新型的科技型企业，除了生产内部加强对SPE柱质量管理;同时，公司还需进一步加大研发力度，如：①积极研制新型吸附性填料基质并改进合成方法，提高柱效和重现性;②引进选择性(或特效性)的新型填料和具有不同极性的新型SPME纤维，利用分子印迹技术，获得高度专一的固相萃取材料[7];③为了满足各种试样的不同要求，提高工作效率和使用方便，柱子构型有待继续完善;④以新材料和填料制备SPE装置，扩大SPE在痕量分析中的应用范围;⑤进一步改进自动化装置，提高工作效率。只有不断完善产品质量、加强创新力度才能为公司的长远发展夯实基础。

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